专家学者_山东第一医科大学机构知识库
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全部字段 题名 作者 关键词 摘要 学术ID
甲基格氏试剂甲基硫酸甲基镁的合成
作者
郝立勇 夏成才 游桂荣 韩俊芬 李福荣
作者单位
泰山医学院药学院  山东泰安  (271000)
刊名
化工中间体
年份
2009
卷号
第1期
页码
65-67
ISSN
1672-8114
关键词
甲基格氏试剂 硫酸二甲酯 甲基硫酸甲基镁
分类号
TQ262.1
摘要
250ml四口烧瓶中加入镁粉2.4g(0.1mol),碘0.04g,充氮置换,搅拌下慢慢升温至40℃,保温20min。加入碘甲烷0.5g和四氢呋喃10g混合液,冷水浴控温40℃左右,搅拌,直至反应液呈乳白色。冷却至10℃左右,于30min内,将硫酸二甲酯14.3g(0.11mol)和四氢呋喃50ml混合液自滴液漏斗中慢慢地匀速滴入,滴毕继续保温搅拌10min以使镁粉转化完全,得灰黑色甲基硫酸甲基镁溶液,Zerevitinnov活泼氢测定法显示活性甲基收率≥90%(以镁计),所得溶液可替代传统的甲基格氏试剂甲基卤化镁,不经分离可直接用于有机合成。
学科
【教育部学科】工学
文献类型
期刊
浏览量
12
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